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對(duì)差示掃描量熱儀上的熱電偶校正說(shuō)明

 更新時(shí)間:2023-11-13 點(diǎn)擊量:778
   差示掃描量熱儀是一種常用的熱分析儀器,用于測(cè)量物質(zhì)在升溫或降溫過(guò)程中的熱量變化。在DSC實(shí)驗(yàn)中,熱電偶是一個(gè)重要的組成部分,用于測(cè)量樣品和參比物之間的溫度差。為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要對(duì)熱電偶進(jìn)行校正。本文將對(duì)儀器上的熱電偶校正說(shuō)明。
  差示掃描量熱儀的熱電偶是一種利用兩種不同材料的熱電效應(yīng)來(lái)測(cè)量溫度差的傳感器。常見(jiàn)的有K型、J型、T型等。在DSC實(shí)驗(yàn)中,通常使用K型熱電偶,因?yàn)樗哂休^高的靈敏度和穩(wěn)定性。
  熱電偶校正的目的是消除熱電偶本身在溫度變化過(guò)程中產(chǎn)生的誤差。這些誤差主要來(lái)源于以下幾個(gè)方面:
  1.冷端溫度不穩(wěn)定:熱電偶的測(cè)量結(jié)果受到冷端溫度的影響。如果冷端溫度不穩(wěn)定,會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)。因此,在進(jìn)行熱電偶校正時(shí),需要保持冷端溫度的穩(wěn)定。
  2.熱電勢(shì)非線性:熱電偶的熱電勢(shì)與溫度之間的關(guān)系并非全線性。在低溫區(qū)域,熱電勢(shì)隨溫度的變化較快;在高溫區(qū)域,熱電勢(shì)隨溫度的變化較慢。這種非線性關(guān)系會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,在進(jìn)行熱電偶校正時(shí),需要考慮這種非線性關(guān)系。
  3.熱電偶老化:隨著時(shí)間的推移,熱電偶的性能會(huì)逐漸下降,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的偏差。為了確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要定期對(duì)熱電偶進(jìn)行校正。
  接下來(lái)介紹一種常用的差示掃描量熱儀熱電偶校正方法-冰點(diǎn)法。冰點(diǎn)法的原理是根據(jù)冰點(diǎn)時(shí)熱電偶的熱電勢(shì)為零,通過(guò)測(cè)量冰點(diǎn)時(shí)的熱電勢(shì)來(lái)消除誤差。具體操作步驟如下:
  1.準(zhǔn)備一個(gè)冰水混合物,將熱電偶的冷端插入其中,使其溫度保持在0℃。
  2.以一定的速率加熱樣品和參比物,同時(shí)記錄兩者的溫度差。當(dāng)樣品和參比物的溫度差達(dá)到最大值時(shí),記錄此時(shí)的熱電勢(shì)。
  3.將樣品和參比物的溫度差減小至0℃,然后以相同的速率冷卻。當(dāng)樣品和參比物的溫度差再次達(dá)到最大值時(shí),記錄此時(shí)的熱電勢(shì)。
  4.根據(jù)冰點(diǎn)時(shí)的熱電勢(shì)和最大溫差時(shí)的熱電勢(shì),計(jì)算出校正系數(shù)。這個(gè)系數(shù)可以用于修正實(shí)際測(cè)量過(guò)程中的誤差。
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